Navire autonome en graphène pour aspirer et stocker le corps liquide d'huile déversée

Rapports scientifiques volume 6, Numéro d'article : 22339 (2016) Citer cet article

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Malgré les progrès remarquables de la science et de la technologie, la stratégie de collecte des hydrocarbures déversés est restée presque la même depuis la marée noire de 1969 à Santa Barbara. Le navire en graphène conçu ici peut apporter un changement important mais fondamental dans la stratégie de collecte des hydrocarbures déversés. Lorsqu'il est placé sur l'eau de mer recouverte d'huile, le navire en graphène sépare sélectivement l'huile, puis collecte et stocke l'huile collectée dans le navire tout seul sans aucune alimentation externe. La capillarité et la gravité fonctionnent ensemble pour remplir ce navire prototype de graphène avec l'huile déversée à un débit supérieur à 20 000 litres par mètre carré par heure (LMH) avec une pureté de l'huile supérieure à 99,9 % et permettre au navire de résister à une hauteur d'eau de 0,5 m. Le navire a également une stabilité chimique et une recyclabilité superbes. Une zone de contact avec l'huile élargie, considérablement plus grande que l'épaisseur de la couche d'huile, se forme à l'interface de la mousse d'oxyde de graphène réduit (rGO) lors du contact avec l'huile déversée. Cette zone de contact élargie ne change pas beaucoup même lorsque la couche d'huile s'amincit. En conséquence, le taux élevé de collecte des hydrocarbures est maintenu tout au long de la récupération des hydrocarbures déversés.

Les déversements d'hydrocarbures ont causé la pollution des mers et des rivières, entraînant de graves problèmes environnementaux et écologiques1,2,3. Depuis 1963, environ 28 000 000 de barils de pétrole ont été déversés par des accidents et la possibilité d'accidents de déversements de pétrole importants a augmenté avec le développement industriel et le forage pétrolier en eau profonde. De manière frappante, la stratégie de collecte de pétrole utilisée pour la marée noire du golfe du Mexique en 2010 était à peu près la même que pour la marée noire de Santa Barbara en 1969, malgré les progrès remarquables réalisés en science et technologie depuis 1969.

D'autre part, il y a eu un grand nombre d'études sur l'élimination de l'huile, que ce soit pour l'absorption d'huile ou la séparation huile/eau. Pour l'absorption d'huile, les éponges de nanomatériaux ont été largement utilisées en raison de leur faible densité et de leur superhydrophobicité. L'oxyde de graphène réduit4,5,6,7,8,9, le nanotube de carbone (CNT)10,11,12, la fibre de carbone13 et le polymère14,15 ont été principalement utilisés comme matière première pour la fabrication d'éponges, montrant une capacité d'absorption d'huile, une efficacité et une réutilisabilité exceptionnelles. Pour la séparation huile/eau, une membrane et un maillage superhydrophobes ou superhydrophiles, fabriqués en CNT16,17,18, polymère19,20,21, hydroxyde métallique22 ou silicate23,24, ont été utilisés pour faire passer sélectivement l'huile ou l'eau pour la séparation huile/eau. En particulier, le type de membrane 16, 17, 19, 20 était efficace pour séparer l'émulsion d'huile et d'eau en raison de sa petite taille de pores, tandis que le type de maille 21, 22, 23, 24 a donné un flux élevé avec de grands pores. Une boîte à mailles en cuivre oxydé a été récemment proposée pour la séparation et la collecte in situ des hydrocarbures déversés25 et, par la suite, la boîte à mailles a été recouverte d'acide palmitique pour améliorer les performances26.

Pour qu'un système soit utile pour collecter les hydrocarbures déversés sur l'eau de mer, un certain nombre de conditions doivent être remplies. Un dispositif flottant, lorsqu'il est mis à l'eau de mer pour la collecte, doit être suffisamment robuste pour résister au clapotis de l'eau de mer et être efficace même lorsqu'il est renversé. Le matériau utilisé doit être chimiquement stable car le pétrole brut contient des solvants organiques tels que le toluène et d'autres hydrocarbures, qui peuvent dissoudre le matériau. Pour séparer sélectivement l'huile et empêcher l'huile collectée dans l'appareil de se remélanger avec l'eau de mer environnante, les parois de l'appareil doivent résister à la pression de l'eau de mer lorsqu'elles sont submergées par le poids de l'huile collectée et éclaboussées par le ballottement de l'eau de mer.

Dans ce travail, nous présentons un vaisseau graphène autonome qui satisfait aux conditions. Le navire sépare l'huile déversée de l'eau de mer, collecte et stocke l'huile collectée dans le navire sans aucune entrée d'alimentation externe. Pour construire le vaisseau, nous avons développé un processus d'assemblage à médiation ionique suivi d'un recuit pour déposer de l'oxyde de graphène réduit (rGO) à partir d'une solution de nanoplaquettes d'oxyde de graphène (GO) sur un treillis de cuivre. Ce récipient en graphène est essentiellement un conteneur vide fermé, dont la coque est en maille de cuivre qui est, à son tour, recouverte de mousse rGO couvrant toute la surface, à l'intérieur et à l'extérieur. D'innombrables pores dans la mousse rGO aspirent rapidement l'huile renversée par la force capillaire comme une éponge et l'huile aspirée s'écoule dans le récipient par gravité.

Le schéma de collecte d'huile par le navire de graphène est illustré à la Fig. 1a. Le récipient en graphène est un conteneur vide fermé, dont la coque est en maille de cuivre qui est, à son tour, recouverte de mousse rGO couvrant toute la surface, à l'intérieur et à l'extérieur. Lorsque le navire est mis dans l'eau de mer recouverte d'une fine couche d'huile déversée, l'huile est sélectivement aspirée dans la mousse rGO par force capillaire à l'interface entre la fine couche d'huile et la mousse, aspirant l'huile mais repoussant l'eau à l'interface en raison de l'hydrophobicité et de la superoléophilie27,28 de la mousse (Figure S1). Au fur et à mesure que la mousse est imbibée d'huile collectée, la gravité force l'huile à s'écouler et à remplir le récipient, permettant une collecte continue de l'huile même sans alimentation externe. En raison de l'hydrophobicité et des petits pores de la mousse, le navire peut supporter une pression d'eau jusqu'à 0,5 mètre de colonne d'eau (voir la figure S2 et les informations supplémentaires).

Collecte d'huile autonome par navire de graphène.

( a ) Illustration schématique de la collecte d'huile par un navire de graphène. Le navire en graphène flotte à la surface de l'eau en raison de sa surface hydrophobe et de sa flottabilité. L'eau (sphères bleues) est repoussée par le navire. Lorsque le récipient entre en contact avec la couche d'huile, il absorbe rapidement l'huile (sphères noires) par la force capillaire et l'oléophilie de la mousse de graphène. Une fois que l'huile est entièrement absorbée dans les parois en mousse du récipient, l'huile est collectée dans le récipient par gravité à travers toute la surface du récipient. ( b ) Images optiques d'un navire expérimental en graphène collectant du pétrole brut. Les côtés avant, arrière et inférieur du navire, à l'exception des deux côtés opposés, étaient en plaque acrylique pour l'observation. Le navire aspirait le pétrole brut flottant sur l'eau et maintenait le corps liquide du pétrole recueilli dans le navire.

Un récipient expérimental en graphène, qui est illustré schématiquement sur la figure 1a, est illustré sur la figure 1b. Le deuxième cadre de la figure donne la photo qui a été prise après que le navire a été placé dans un récipient d'eau recouvert de pétrole brut (pétrole brut du Koweït), montrant que le pétrole déversé aspiré est retenu dans le navire sous forme de corps liquide. Bien que tous les côtés soient rendus transparents grâce à l'utilisation de plaques acryliques pour l'observation de l'écoulement du pétrole, à l'exception des deux côtés des plaques en treillis de cuivre recouvertes de rGO, aucune visualisation claire n'a été possible en raison de la noirceur du pétrole brut. Par conséquent, du kérosène coloré en bleu avec Oil Blue N (Sigma Aldrich 391557) a été utilisé à la place du pétrole brut, comme illustré à la figure S3 et à la vidéo S1. En raison de la clarté offerte, les démonstrations sont désormais faites avec le kérosène teinté pour une visualisation claire.

Pour construire le récipient en graphène, un processus d'assemblage à médiation ionique (IMA) a été développé (Fig. 2a) car il n'y avait pas de processus approprié disponible par lequel le treillis de cuivre peut être recouvert d'une épaisseur, jusqu'à mm et uniformément sur tout le récipient avec du graphène. À cet effet, un récipient en maille de cuivre a été immergé dans un réservoir rempli d'une solution d'eau déminéralisée de GO bien dispersée (Fig. 2a). Une tension continue constante a été appliquée entre l'anode du récipient en maille de cuivre et une plaque de cuivre placée dans la solution servant de cathode, ce qui fait dissoudre les ions cuivriques de l'anode. De plus, les plaquettes GO ont été attirées vers l'anode par la force électrostatique. Ils étaient reliés par des ions cuivriques à l'anode du récipient en maille de cuivre, formant un hydrogel GO29. Cette procédure simple est tout ce qu'il faut pour construire un navire GO. Le processus est facilement évolutif à l'échelle du mètre en raison de sa procédure facile. Seule une maille de cuivre plus grande et suffisamment de solution GO sont nécessaires pour un mur ou un vaisseau en graphène plus grand. Étant donné que la tension appliquée ne dépend pas de la surface de la paroi de graphène, une basse tension de 5 à 10 V est suffisante pour fabriquer un récipient à l'échelle du mètre. Le temps de traitement de l'IMA est relativement court (10 à 60 secondes), de sorte que la fabrication continue du mur de graphène est également possible.

Fabrication d'un vaisseau en graphène.

( a ) Schéma du processus d'assemblage à médiation ionique (IMA) pour la fabrication d'un récipient en graphène. Le récipient en maille de cuivre (récipient) et la contre-électrode sont immergés dans la solution GO. Lorsqu'une tension continue est appliquée entre les électrodes, les nanoplaquettes GO sont attirées vers l'anode et un assemblage à médiation ionique a lieu. ( b - d ) Images de microscopie électronique à balayage (SEM) d'aérogel rGO (mousse): ( b ) Image de mousse rGO au bord d'un treillis de cuivre. La mousse se forme uniformément sur la maille sans trous macroscopiques. La barre d'échelle est de 500 μm. ( c ) Image SEM agrandie de la partie rectangulaire dans l'image de ( b ). ( d ) Image SEM en coupe de la mousse. Les nanoplaquettes rGO sont interconnectées pour former une structure poreuse tridimensionnelle avec des pores de l'ordre de plusieurs micromètres à des dizaines de micromètres. Les barres d'échelle sont de 50 μm et 10 μm, respectivement, en (c, d).

L'hydrogel a été séché par lyophilisation ou séchage sous vide pour maintenir sa structure poreuse. Cet aérogel a été recuit sous vide à 200 ° C pour réduire l'aérogel GO en aérogel rGO (Figure S4). L'aérogel (mousse) formé au bord du treillis de cuivre a été agrandi pour examiner l'interface entre le treillis de cuivre et l'aérogel par microscopie électronique à balayage (SEM) (Fig. 2b). Aucune fissure ou fracture n'a pu être observée (Fig. 2c). L'aérogel a un réseau poreux 3D bien interconnecté, comme le révèle l'image SEM en coupe de la Fig. 2d. La taille des pores est de l'ordre de quelques micromètres à des dizaines de micromètres.

Une fois l'hydrophobicité et l'oléophilie de la mousse rGO établies (voir Informations supplémentaires), les performances du récipient en graphène ont été évaluées avec le récipient de la figure S3a. C'est un récipient rectangulaire (8 cm × 4,2 cm avec une profondeur de 5,4 cm). En règle générale, une quantité connue de kérosène était versée dans un récipient rempli d'eau. De l'eau salée contenant 3,5 % en poids de NaCl a été utilisée pour imiter l'eau de mer. La figure 3a donne le débit d'aspiration ou la quantité d'huile aspirée et collectée dans la cuve en litres par mètre carré par heure (LMH). Le taux est supérieur à 20 000 LMH. Ce taux basé sur l'épaisseur nominale d'huile augmente avec la diminution de l'épaisseur de la couche de kérosène. Comme expliqué dans la Figure S5, l'épaisseur d'huile nominale calculée pour une épaisseur inférieure à 0,5 mm ne représente pas l'épaisseur d'huile réelle. Par conséquent, le taux d'aspiration autour de 0,5 mm ne représente pas le taux réel.

Caractéristiques d'aspiration d'huile du navire de graphène.

(a) Dépendance du taux d'aspiration d'huile sur l'épaisseur de la couche d'huile (kérosène). (b) Image optique de l'interface mousse huile-eau-rGO. Une longueur de contact beaucoup plus grande que l'épaisseur de la couche d'huile existe à l'interface en raison de l'hydrophobicité et de l'oléophilie de la mousse. La barre d'échelle est de 5 mm. (c) Recyclabilité du récipient rGO en termes d'efficacité de séparation (pureté de l'huile). L'efficacité est maintenue supérieure à 99,99 % même après 100 cycles d'utilisation, ce qui montre une réutilisation fiable du récipient rGO. (d) Efficacité de séparation de diverses huiles et solvants organiques. L'essence, le diesel, le n-hexane, le toluène et le 1,2-dichlorobenzène ont été collectés avec succès par le navire montrant des efficacités de séparation élevées supérieures à 99,97 %. Le graphique en médaillon montre la teneur en eau de diverses huiles et solvants organiques. La figure en médaillon est l'image optique du pétrole brut collecté par le navire rGO. L'huile a été récupérée par le navire rGO trempé dans du pétrole brut pendant un mois pour vérifier sa stabilité chimique. Bien que divers solvants organiques, qui dissolvent les composés organiques, soient contenus dans le pétrole brut, le navire a conservé sa nature hydrophobe et oléophile même après un mois de contact direct avec le pétrole brut.

L'épaisseur de la couche d'huile à l'interface huile-mousse s'est avérée considérablement supérieure à l'épaisseur réelle de l'huile, comme le montre la figure 3b, en raison de l'hydrophobicité et de l'oléophilie du gel. Cette longueur de contact étendue ne diminue que légèrement avec la diminution de l'épaisseur de la couche d'huile et le rapport de la longueur de contact à l'épaisseur de la couche d'huile augmente (Figure S6a, b). La longueur de contact est allongée en raison du ménisque qui se forme à l'interface huile-air-mousse ainsi qu'à l'interface huile-eau-mousse (voir Informations supplémentaires). En raison de la longueur de contact presque constante, la quantité d'huile collectée par temps reste relativement constante. Ainsi, le navire en graphène, lorsqu'il est placé dans de l'eau de mer renversée par des hydrocarbures, maintient son taux de collecte d'huile élevé même lorsque l'huile s'amincit. Le maintien d'un taux d'aspiration élevé jusqu'à ce que l'huile soit entièrement récupérée est essentiel pour les accidents de déversement d'hydrocarbures, ce qui est difficile à réaliser pour les écrémeurs et les systèmes de filtrage conventionnels. La présence d'un film d'huile continu serait suffisante pour assurer la capillarité et la collecte d'huile car alors la longueur de contact serait supérieure à 4,6 mm, ce qui est bien supérieur au diamètre effectif des pores de la mousse.

Deux forces sont à l'œuvre pour le vaisseau de graphène : la force capillaire et la pression hydrostatique. La force capillaire fonctionne comme une force motrice pour que l'huile soit aspirée dans la mousse. Pour l'eau, en revanche, il agit comme une force empêchant l'eau de pénétrer dans la mousse, permettant ainsi une aspiration sélective de l'huile. La pression hydrostatique force l'huile dans la mousse à s'infiltrer hors de la mousse et à s'écouler dans le récipient (voir les figures S7 et S8). Comme l'illustrent les figures S9 et 10e et la vidéo S2, l'huile s'écoule non seulement à partir de la zone de contact huile-mousse, mais surtout sur toute la circonférence de la mousse enduite, ce qui permet une collecte rapide de l'huile déversée.

Un autre critère de performance intéressant est l'efficacité de séparation. L'efficacité mesurée à l'aide du coulomètre Karl Fischer (Metrohm 831) était supérieure à 99,99 % en termes de pureté de l'huile. La recyclabilité du récipient présente un intérêt pour une utilisation prolongée. Comme le montre la figure 3c, il n'y a pratiquement pas eu de changement dans la pureté de l'huile, la teneur en huile étant dans la plage de 50 ppm (figure S11), même après que le navire a été utilisé 100 fois. Le pétrole brut contient des solvants organiques tels que le toluène et les solvants peuvent dissoudre le matériau de construction du navire. Pour cette raison, l'efficacité de séparation a également été mesurée pour diverses huiles et solvants (Fig. 3d). Le navire a conservé sa propriété de perméabilité sélective même après avoir été plongé dans du pétrole brut pendant un mois (figure en médaillon, Fig. 3d), révélant sa superbe stabilité chimique.

Pour une démonstration pratique en mer agitée, un navire cubique a été fabriqué pour collecter et retenir le pétrole dans des conditions ondulées (Fig. 4a). Les plaques en treillis de cuivre avec des mousses rGO ont été utilisées pour toutes les parois du navire afin d'empêcher l'eau de pénétrer dans le navire lorsqu'il est renversé par de fortes vagues, avec un peu de dégagement de panneau acrylique de tous les côtés pour la visualisation. Même lorsque le navire a été renversé par les vagues, l'huile collectée (kérosène) a été retenue dans le navire en raison de la mousse perméable sélective de l'huile et de la structure fermée du navire (Fig. 4b et Vidéo S3). Une quantité supplémentaire de kérosène a été collectée lorsque l'eau agitée entre en contact avec la mousse sur le côté supérieur fermé. En fait, l'état de l'eau ondulée aide à recueillir plus d'huile pour le navire de graphène. Par conséquent, lorsqu'un déversement d'hydrocarbures se produit par mauvais temps et par mer agitée, auxquels le barrage et l'écumoire de confinement d'hydrocarbures conventionnels sont inapplicables, les navires en graphène peuvent être laissés flotter sur la mer pour collecter le pétrole, puis ramassés plus tard par beau temps.

Navire expérimental pour démonstration pratique en eau agitée.

(a) Image optique d'un vaisseau de type cube, dont toutes les facettes sont recouvertes de mousse rGO avec un peu de dégagement de panneau acrylique sur tous les côtés pour la visualisation. (b) Le navire a pu collecter et stocker du kérosène sous haute houle. Le culbutage dû à la vague a entraîné une plus grande quantité de kérosène collecté, car le culbutage a conduit à un contact meilleur et plus important entre le mélange kérosène / eau et la mousse rGO.

Il y a des impuretés organiques et inorganiques dans le pétrole déversé. Le pétrole près du rivage est souvent mélangé avec du sable, des cailloux et des algues. Le pétrole dans l'eau océanique contient des boules de goudron flottantes qui sont des gouttes de pétrole. Les pores de la mousse de graphène peuvent être obstrués par ces impuretés entraînant une diminution du taux de collecte. Cependant, les hydrocarbures collectés entraîneraient un enfoncement plus profond du navire dans l'eau de mer. Au fur et à mesure que le navire coule, une plus grande surface de mousse fraîche devient disponible et cette submersion aiderait à rétablir le taux de collecte.

Le navire prototype en graphène présenté ici, malgré sa fabrication simple et son évolutivité facile, sépare presque parfaitement l'huile déversée de l'eau de mer, aspire l'huile séparée rapidement jusqu'à la fin de la récupération complète de l'huile déversée et stocke l'huile collectée dans le navire en vertu de la force capillaire naturelle et de la gravité sans aucune entrée de l'extérieur. Ces résultats démontrent que les catastrophes causées par l'homme peuvent être corrigées par des forces naturelles et des matériaux intrinsèquement naturels. L'approche adoptée ici pour le nettoyage des déversements de pétrole, qui consiste à s'appuyer sur les forces naturelles et à utiliser des matériaux naturels, offre une voie éclairée pour relever les défis scientifiques et technologiques.

Un maillage en cuivre (Nilaco Corp., CU-118050) avec des ouvertures de 300 μm a été utilisé pour former l'hydrogel GO par IMA. La maille a été coupée et pliée pour faire un récipient en maille. Ce récipient en maille de cuivre a été immergé dans un réservoir rempli d'une solution d'eau déminéralisée de GO bien dispersée. La solution colloïdale homogène a été obtenue en préparant des poudres de GO via une méthode Hummers modifiée30 et en les dispersant dans de l'eau déminéralisée avec sonication. Une tension continue constante de 10 V a été appliquée entre l'anode du récipient en maille de cuivre et la cathode de la plaque de cuivre pendant 1 minute par une alimentation en courant continu (ITECH, IT6720). L'hydrogel GO formé sur la maille a été immédiatement séché à l'aide d'un lyophilisateur sous vide (Ilshin, FDS-5508) ou d'un four sous vide (four sur mesure). Cet aérogel GO a été recuit sous vide (sous 10−2 Torr, four sous vide) à 200 °C pendant plusieurs heures pour éliminer les molécules d'eau restantes et les groupes fonctionnels oxygène.

Un mélange en solution de poudre de graphite (Bay Carbon, SP-1), d'acide sulfurique et de permanganate de potassium dans un bécher a été agité pendant 6 heures à 45 °C. La solution a été neutralisée par de l'eau déminéralisée (DI) et du peroxyde d'hydrogène. Cette solution brune a été soumise à une dialyse pour éliminer complètement tout acide et sel résiduel dans la solution. La poudre de GO a été obtenue par filtration de la solution à l'aide d'un filtre à membrane Anodisc (diamètre 47 mm, taille des pores 0,2 µm, Whatman). La concentration de GO dispersé dans de l'eau DI était de 1 à 5 mg mL-1 et la solution a été soniquée pendant 6 heures pour obtenir une suspension de GO homogène.

Comment citer cet article : Kim, T. et al. Navire autonome en graphène pour aspirer et stocker le corps liquide de l'huile déversée. Sci. Rep. 6, 22339; doi : 10.1038/srep22339 (2016).

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Cette recherche a été soutenue par la National Research Foundation of Korea (subventions 2009-0083512, 2014R1A2A1A05007760 et 2014R1A1A4A01008768). Les auteurs reconnaissent également le soutien de l'Institut de technologie aérospatiale avancée de l'Université nationale de Séoul.

École de génie mécanique et aérospatial, Université nationale de Séoul, 08826, Séoul, Corée du Sud

Taewoo Kim, Jeong Seok Lee, Geonhui Lee, Dong Kyun Seo et Yong Hyup Kim

École de génie chimique et biologique, Université nationale de Séoul, 08826, Séoul, Corée du Sud

Youngbin Baek, Jeyong Yoon, Seung M. Oh et Hong H. Lee

Institute of Chemical Process, Asian Institute for Energy, Environment & Sustainability (AIEES), Université nationale de Séoul, 08826, Séoul, Corée du Sud

Youngbin Baek et Jeyong Yoon

Département de génie mécanique, Université INHA, 22212, Incheon, Corée du Sud

Tae June Kang

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TK a contribué à la conception de l'expérience, aux mesures, à l'analyse des données et à la préparation du manuscrit. JSL, GL, DKS et YBB ont contribué aux mesures expérimentales et à l'analyse des données. JY, SMO, TJK, HHL et YHK ont contribué à la planification des expériences, à l'analyse des données et à la préparation du manuscrit. Tous les auteurs ont examiné le manuscrit.

Les auteurs déclarent une absence d'intérêts financiers en compétition.

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Kim, T., Lee, J., Lee, G. et al. Navire autonome en graphène pour aspirer et stocker le corps liquide de l'huile déversée. Sci Rep 6, 22339 (2016). https://doi.org/10.1038/srep22339

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Reçu : 16 novembre 2015

Accepté : 08 février 2016

Publié: 29 février 2016

DOI : https://doi.org/10.1038/srep22339

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